對(duì)氣相色譜儀校準(zhǔn)方法的思考

1. 氣相色譜儀的概述

氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色講柱，利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離，并通過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的儀器。根據(jù)各組分在色譜柱中的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。該儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

2. 氣相色譜儀校準(zhǔn)要求

該儀器的計(jì)量性能應(yīng)符合下表的要求：

a.   微量注射器

量程：10 μL,最大允許誤差士12%。

b.  鉑電阻溫度計(jì)

溫度測(cè)量范圍：不小于300 ℃，最大允許誤差士0.3 ℃。

c.  流量計(jì)

皂膜流量計(jì)測(cè)量范圍(0~100)mL/min，準(zhǔn)確度不低于1.5級(jí)。

d.  氣壓表

測(cè)量范圍(800~1 060)hPa，最大允許誤差士2.0 hPa。

3.計(jì)量器具校準(zhǔn)

（1）  環(huán)境條件

氣相色譜儀應(yīng)在室溫為（5~35）℃，相對(duì)濕度：（20~85）%，室內(nèi)不得存放易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，無(wú)機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。

（2）  校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

（3）氣相色譜儀校準(zhǔn)項(xiàng)目

a.  外觀檢測(cè)

b.  載氣流速穩(wěn)定性

c.  柱箱溫度穩(wěn)定性

d.  程序升溫重復(fù)性

e.  基線噪聲

f.  基線漂移

g.  靈敏度

h.  檢測(cè)限

i.  定性、定量重復(fù)性

（4）  外觀檢查

用目測(cè)、手動(dòng)法進(jìn)行檢查。

（5）  載氣流速穩(wěn)定性校準(zhǔn)

a.  選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，等待穩(wěn)定后，用流量計(jì)連續(xù)測(cè)量7次；

b.  以7次測(cè)量平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即為穩(wěn)定性。

（6）  柱箱溫度穩(wěn)定性校準(zhǔn)

a.   把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度為70 ℃；

b.   等待儀器溫度穩(wěn)定后，連續(xù)測(cè)量10 min，每分鐘記錄一個(gè)數(shù)據(jù)；

c.   然后計(jì)算柱箱溫度穩(wěn)定性。

（7）  程序升溫重復(fù)性校準(zhǔn)

a.   把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，選定初溫60℃，終溫200 ℃，升溫速率10 ℃/min；

b.  待初溫穩(wěn)定后，開(kāi)始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至達(dá)到終溫；

c.  此步驟重復(fù)3次，計(jì)算出相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差，取其最大值為程序升溫重復(fù)性。

（8）    熱導(dǎo)（TCD）檢測(cè)器

a.  噪聲和漂移

設(shè)置檢定條件，記錄基線30 min，選取基線中噪聲最大峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值為儀器的基線噪聲；基線偏離起始點(diǎn)最大的響應(yīng)信號(hào)值為儀器的基線漂移。

b.  靈敏度

使用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定：設(shè)置好檢定條件后，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注人(1~2)μL，濃度為5 mg/mL或50 mg/mL的苯-甲苯溶液，連續(xù)測(cè)量7次，記錄苯峰面積。使用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定：通人摩爾分?jǐn)?shù)為(100~ 10 00)μmol/mol的甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)測(cè)量7次，記錄甲烷峰面積。

計(jì)算靈敏度。

檢測(cè)器有：電子捕獲（ECD）檢測(cè)器、火焰離子法（FID）檢測(cè)器、火焰光度（FPD）檢測(cè)器、氮磷（NPD）檢測(cè)器，每個(gè)檢測(cè)器都對(duì)應(yīng)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，校準(zhǔn)步驟都一樣的。

（9） 定性和定量重復(fù)性校準(zhǔn)

儀器的定性和定最重復(fù)性是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測(cè)量7次溶質(zhì)的保留時(shí)間和峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，該相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD即為定性和定量重復(fù)性參考值。

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