氣相色譜儀校準(zhǔn)：

1. 氣相色譜儀的概述

氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色講柱，利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離，并通過檢測器進(jìn)行檢測的儀器。根據(jù)各組分在色譜柱中的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。該儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

2.氣相色譜儀校準(zhǔn)要求

該儀器的計(jì)量性能應(yīng)符合下表的要求：

a.微量注射器

量程：10 μL,最大允許誤差士12%。

b.鉑電阻溫度計(jì)

溫度測量范圍：不小于300 ℃，最大允許誤差士0.3 ℃。

c.流量計(jì)

皂膜流量計(jì)測量范圍(0~100)mL/min，準(zhǔn)確度不低于1.5級(jí)。

d.氣壓表

測量范圍(800~1 060)hPa，最大允許誤差士2.0 hPa。

3.計(jì)量器具校準(zhǔn)

（1環(huán)境條件

氣相色譜儀應(yīng)在室溫為（5~35）℃，相對(duì)濕度：（20~85）%，室內(nèi)不得存放易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，無機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。

（2）校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

（3）氣相色譜儀校準(zhǔn)項(xiàng)目

a.外觀檢測

b.載氣流速穩(wěn)定性

c.柱箱溫度穩(wěn)定性

d.程序升溫重復(fù)性

e.基線噪聲

f.基線漂移

g.靈敏度

h.檢測限

i.定性、定量重復(fù)性

（4）外觀檢查

用目測、手動(dòng)法進(jìn)行檢查。

（5）載氣流速穩(wěn)定性校準(zhǔn)

a.選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，等待穩(wěn)定后，用流量計(jì)連續(xù)測量7次；

b.以7次測量平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即為穩(wěn)定性。

（6）柱箱溫度穩(wěn)定性校準(zhǔn)

a.把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度為70 ℃；

b.等待儀器溫度穩(wěn)定后，連續(xù)測量10 min，每分鐘記錄一個(gè)數(shù)據(jù)；

c.然后計(jì)算柱箱溫度穩(wěn)定性。

（7）程序升溫重復(fù)性校準(zhǔn)

a.把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，選定初溫60℃，終溫200 ℃，升溫速率10 ℃/min；

b.待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至達(dá)到終溫；

c.此步驟重復(fù)3次，計(jì)算出相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差，取其最大值為程序升溫重復(fù)性。

（8）熱導(dǎo)（TCD）檢測器

a.噪聲和漂移

設(shè)置檢定條件，記錄基線30 min，選取基線中噪聲最大峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值為儀器的基線噪聲；基線偏離起始點(diǎn)最大的響應(yīng)信號(hào)值為儀器的基線漂移。

b.靈敏度

使用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定：設(shè)置好檢定條件后，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注人(1~2)μL，濃度為5 mg/mL或50 mg/mL的苯-甲苯溶液，連續(xù)測量7次，記錄苯峰面積。使用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定：通人摩爾分?jǐn)?shù)為(100~ 10 00)μmol/mol的甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)測量7次，記錄甲烷峰面積。

計(jì)算靈敏度。

檢測器有：電子捕獲（ECD）檢測器、火焰離子法（FID）檢測器、火焰光度（FPD）檢測器、氮磷（NPD）檢測器，每個(gè)檢測器都對(duì)應(yīng)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，校準(zhǔn)步驟都一樣的。

（9)定性和定量重復(fù)性校準(zhǔn)

儀器的定性和定最重復(fù)性是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測量7次溶質(zhì)的保留時(shí)間和峰面積測量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，該相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD即為定性和定量重復(fù)性參考值。

公司背景介紹：

澤恒.華譜在計(jì)量校準(zhǔn)、驗(yàn)證與確認(rèn)的優(yōu)勢是專注做生物制藥質(zhì)控服務(wù)，針對(duì)一些特殊的儀器都非常熟悉，核心團(tuán)隊(duì)來源于制藥公司和儀器廠家，對(duì)儀器和GMP法規(guī)都很熟悉，比如：我們團(tuán)隊(duì)專門研發(fā)了替代進(jìn)口的熒光定量PCR儀校準(zhǔn)裝置，大大降低熒光定量/定性PCR儀校準(zhǔn)的成本（遠(yuǎn)低于同行）；我們開發(fā)了細(xì)胞計(jì)數(shù)儀的校準(zhǔn)內(nèi)部規(guī)程；開發(fā)了細(xì)胞復(fù)蘇儀的內(nèi)部校準(zhǔn)規(guī)程；開發(fā)了凝膠電泳掃描儀的校準(zhǔn)規(guī)程；我們開發(fā)了溫度驗(yàn)證所需要的超低溫和超高溫一體化無線探頭，降低用戶大量使用探頭時(shí)的成本，代替了進(jìn)口；這些例子還有很多，因?yàn)槲覀兌际巧锍錾?，所以我們關(guān)注每一個(gè)生物用戶工藝要求，在生物制藥儀器設(shè)備上面專注，“與質(zhì)量同行、做儀器設(shè)備質(zhì)控"，為了讓生物制藥更安全而努力。

我們?cè)诜?wù)上與其它單位密切合作，包括強(qiáng)檢、特檢或做不了的都幫客戶代送代取，省時(shí)、省力、方便客戶。

澤恒.華譜是專注于為生物制藥行業(yè)提供實(shí)驗(yàn)室儀器計(jì)量校準(zhǔn)、儀器設(shè)備驗(yàn)證與驗(yàn)證/廠房驗(yàn)證的專業(yè)服務(wù)商。我們給制藥客戶解決的是一站式QC/QA/工程部/驗(yàn)證部/生產(chǎn)部的質(zhì)控外包服務(wù)。